在材料科学的研究中, TEM样品制备在电子显微学研究工作,起着至关重要的作用,是非常精细的技术工作。要想得到好的TEM结果,首先要制备出好的薄膜样品, TEM样品制备在电子显微学研究中起着非常重要的作用。传统的常规制备方法很多,例如:化学减薄、电解双喷、解理、超薄切片、粉碎研磨、FIB聚焦离子速 机械减薄、子减薄,这些方法都能制备出较好的薄膜样品。目前新材料的发展日新月异,给样品制备提出了更高的要求。样品制备的发展方向应该是制备时间更短,电子穿透面积更大,薄区的厚度更薄,高度局域减薄。

TEM样品类型

块状:用于普通微结构研究

平面:用于薄膜和表面附近微结构研究

横截面样品:均匀薄膜和界面的微结构研究

小块物体:粉末,纤维,纳米量级的材料

                                          透谢样品制备工艺图

平面样品制备

1.切割样品方法很多,可以用超声切割,冲压器冲获得φ3mm圆片,如果你没有上面这两种工具,可以用其他任何方法,把样品切成小块，无论是长方形还是方形,只要对角线不超过3mm,

长边2.5mm即可。把切好的样品在加热炉.上粘到磨具上,自然冷却后就可以平磨了。

2.平面磨

简单的平面磨可以产生大面积的薄区,但却使样品过于脆弱,很容易损坏,以我们的经验一般Si材料可以平 磨到50μm左右, 对于脆性材料可适当增加厚度。

工平磨时,应采用不断变换样品角度,或者沿“8”字轨迹的手法。如图示:

磨下去原始厚度的一半时抛光,抛光后用水清洗干净,再用无水乙醇棉球擦干,就可以翻面磨另一面。

在加热炉上把样品翻面粘在磨具上,复同样的工艺。最终厚度控制在80μm以内

3.钉薄

钉薄轮的选择

钉薄仪所配的轮子有不锈钢论;磷铜轮;毡轮等,根据材料的不同选择不同材质、不同直径的钉薄轮。

平轮:盱大块减薄

钉薄轮:于钉薄

毡轮:于抛光

磨料的选择应用较广泛的是金刚石膏,对于金属材料不适用,属材料用立方氮化硼( CBN ) , 两者混合起来用于复合材料,较软的金属合金也适用。

磨轮的载荷:根据材料的性质、度磨料的颗粒大小来选择钉轮的载荷,一般在20g-40g。

钉轮直径和钉薄深度的关系:在离子减薄中,因为离子束的入射角都很小,所以要注意钉薄后样品的边缘可能会挡住样品的中心部分,钉轮直径(D) , 钉薄区域(2r )和钉薄深度(d)的关

系近似为: d=r2/D典型的一个3mm直径样品,抛光后的边缘保留宽0.4mm ,这样保证样品有足够的机械强度。所以钉薄区域的直径限制在2.2mm。如用4°离子入射角,在边缘不挡住中心部

分的条件下,可得到的最大钉薄深度为: 1.1mmxtan4°=77 (μm)。

二、截面祥品制备

1.选样品低倍立体显微镜下选样品,表面平坦,没有损伤,不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块,样品的对角线不超过3mm即可。

2.清处理无水乙醇- -- - -丙酮----- -两次超声清洗,每次2至3分钟。

3.对粘样品清洗后的样品从丙酮里捞出来,自然干燥后,在样品的生长表面里涂少量胶( MBond610 ) , 将两块样品的生长面,面对面粘在一起,快速放入夹中加压,固定,在130°C

左右的加热炉上固化两小时以上,冷却后取出,线切割机切成薄片,进一步机械减薄。 ( 按平面样品制备方法)

                                                               截面样品制备I艺图

三、粉末样品制备

1.粉碎研磨研磨后的粉末放在无水乙醇溶液里,用超声波震荡均匀后滴在微栅上,干燥后进行透射电镜观察。

2.树脂包埋理想的包埋剂应具有:高强度,高温稳定性,与多种溶剂和化学药品不起反应,如丙酮等,常用的几种包埋剂:G-1, G-2 , 610, 812E

四、氫离子减薄

1.离子减薄原理在电场作用下氩气被电离成带Ar+的氩离子,带着-定能量的氩离子从阳极飞向阴极,通过阴极孔,打在接地的样品表面,使样品表面溅射,这就是氩离子轰击的基本原理。

2.离子减薄仪器宽束离子减薄仪、低角度离子减薄仪、聚焦离子束减薄仪、低能离子减薄仪500V- 2.5kV。